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废弃粉末活性炭热解再生实验

2020-08-11 14:47:55 益达滤材 阅读

活性炭作为一种优质的吸附性材料在吸附、分离、催化等领域均展现出极大的应用前景,目前活性炭被广泛使用于各个行业,而且制备活性炭需要消耗大量的煤炭、木材等资源,若将吸附饱和的活性炭废弃掉,势必造成资源浪费及二次污染等问题,因此研究活性炭再生工艺对节约资源和保护环境具有重要意义,符合我国可持续发展战略。

鉴于再生成本和再生周期的考虑,热解再生法是一种比较适合工业化的再生手段。研究表明,活性炭上吸附的多数有机物会在150~700℃温度范围内分别以挥发、分解、炭化的形式从其孔壁上消除,因此可通过热解对废弃的活性炭进行再生实验,对其热解再生的工艺条件和再生效果进行探究。以亚甲基蓝吸附值为再生指标,对热再生过程再生率和炭损率进行了评估,对活性炭热解再生的可行性和再生效率进行了肯定;研究了吸附酚类化合物的热解再生炭,发现再生后活性炭的吸附效率和比表面积都有一定的降低,并以热解再生前后活性炭的比表面积为主要指标对活性炭的再生效果进行了考察。

1 实验部分

1.1 实验材料的预处理

实验材料采用襄阳某糖精厂采购的新鲜粉末活性炭和使用后废弃粉末活性炭(WPAC),实验前为避免新鲜粉末活性炭混有的其他杂质对后续一系列表征产生干扰,对新鲜粉末活性炭进行如下处理:将新鲜粉末活性炭用去离子水煮沸1.5h,过滤后将活性炭连同滤纸一起放在恒温干燥箱中干燥至恒重。对废弃的粉末活性炭作如下处理:取适量废弃粉末活性炭捣碎后放入恒温干燥箱中干燥至恒重,放入干燥器中冷却备用。

1.2 活性炭热解再生实验

粉末活性炭(WPAC)的再生实验在立式热解炉中进行,热解炉结构如图1所示。该装置由氮气供给系统、温度控制系统、热解反应器、气体缓冲装置、气体净化装置组成。

实验操作流程:在坩埚中装入约 10g 准确称取的经过预处理的WPAC样品, 放至石英反应器中的布风板上,打开氮气阀以500mL/min的流速通入氮气,待装置内气流稳定后,打开温控仪以10℃/min的升温速率升温到实验所需温度,按实验要求保温一段时间后停止加热,散热至室温,随后停止输送氮气,取出活性炭,称量并计算损失率。

1.3 活性炭热解损失率

活性炭热解再生的过程中,随着体系温度的升高,表面吸附的有机物热解,同时热解炉内的活性炭可能会产生损耗。

1.4 吸附实验

取初始浓度分别为1.0mg/L、 1.5mg/L、2.0mg/L、2.5mg/L、3.0mg/L、3.5mg/L、4.5mg/L、5.0mg/L的亚甲基蓝溶液,以蒸馏水为参比在大吸收波长664nm处测吸光度,绘制标准曲线。根据朗伯-比尔定律,用标准曲线法计算染料质量浓度和吸附量。

2 结果与讨论

2.1 热解再生条件对活性炭损失率的影响实验探讨了热解温度和热解再生时间对活性炭再生效果及其损失率的影响。维持活性炭再生时间为1h,热解温度对WPAC再生损失率的影响如所示。从可知,热解过程中活性炭的热解再生损失率与温度成正相关,随着热解再生温度从450℃上升至650℃,活性炭的损失率上升;温度到达650℃后损失率受温度影响减弱。因此由显示650℃是WPAC热解损失率趋于稳定的分解温度。

不同温度下热解再生时间对WPAC再生损失率的影响图。从图3可知,随热解时间延长,活性炭的损失率升高;650℃热解2h后活性炭损失率维持在24.1%左右,延长热解时间和提高热解温度WPAC损失率趋于稳定,可能与WPAC上吸附的有机物被充分热解有关。

3 结论

实验利用管式热解炉,以高纯氮气为载气,在450~750℃温度区间内对废弃粉末活性炭进行热解再生,并利用 FTIR、TG、 BET、 XRD 对不同再生条件下所得的粉末活性炭进行了表征分析,结果表明,热解再生法是粉末活性炭再生的一种有效手段,本实验条件下粉末活性炭热解再生的佳工艺条件为650℃、2h;在佳工艺条件热解再生的粉末活性炭比表面积可达1161.4m2/g,相较于新鲜活性炭,比表面积恢复了 94.5%。

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